案例摘要：先正达（Syngenta）位于 Stein 的作物研究中心里，Katharina Gaus 所在的核磁小组仅有 3 名核磁科学家，却需要支持 150 名合成化学家的结构解析与验证需求，同时还要承担 IR、旋光、TGA/DSC 和外部分析任务。团队以 2000 余个「Building Block」的质量分析为核心案例，采用 LC-MS 与 NMR 并行的全样本检测方案，并借助 NMR Workbook Suite 的自动结构验证功能（ASV）开展质量控制。实践表明：ASV 较手动流程可节省约 50% 的时间，按每年约 20,000 个样品估算，每年可节省约 98 天的结构验证时间。
Katharina 是先正达化学研究部核磁共振小组的三名核磁科学家之一，该部门是位于 Stein 的先正达作物研究中心的一部分。团队主要致力于协助从事合成研究的同事进行结构解析和验证，除 NMR 外，还需支持 IR、旋光、TGA、DSC 和外部分析等多项任务。
对先正达的科学家而言，即便在研发环境中，质量控制（QC）依然至关重要：化学品仓库中存放着不同年份、来源多样的材料，定期开展质量控制可让科研人员安心使用仓库材料；合成新物质时，确保其质量是推进后续实验或作出决策的必要前提；合作项目的材料交换过程中，质量控制同样不可或缺。
在所有这些情况下，质量控制归根结底在于正确验证化学结构。为了尽量减少验证已知结构所花费的时间，Katharina 及其同事依靠 NMR Workbook Suite 中的自动结构验证功能（ASV）开展 QC 工作。
使用 ASV 实施 QC NMR 工作流程的第一步，是确定能够在不影响工作效率的前提下、为软件提供可获取最佳准确性的数据集。团队估计一年内约有 20,000 个样本可用于 ASV，并计算了采集各种 NMR 数据集所需的时间：
由于不可能对所有样本采集完整数据集，团队对两批不同的样本（每批 96 个）测量了完整数据集，然后在 ASV 之前选择性地组合使用这些实验。最终结论：使用 ¹H + HSQC 以及严格的匹配因子（MF）阈值，能在 ASV 中以更短的时间达到与完整数据集相近的准确性。
对化学仓库中的 2000 多种材料进行质量检查是一项艰巨的任务。为了覆盖各种类别的样品，团队同时使用 LC-MS 和 NMR 数据来验证结构：以 96 个为一组同时制备样品，然后分别用两种分析技术进行检测。
两种技术的分数分开计算，因此一种方法失效不会影响整体结果。两种检测都表明预期结构通过，则结构总体通过；未能同时通过的样本，手动检验数据是最高效的复核方式。
对于该项目的核磁共振部分，团队查看了 2000 多个样本的结果分布，以评估 ASV 的效率：
团队还将人工分析一批 96 个样本所需的时间与使用 ASV 所需的时间进行了比较：即使手动处理数据的时间只需要 10 分钟左右，使用 ASV 也将 NMR 专家消耗的时间减少了近一半。
在需要 NMR 专家高度关注的 10% 样品中，大多数样品与预期结构不符，需要解析并验证正确的结构。不过在团队看来，直接处理掉这些样品甚至可以节省更多时间——因为很明显，这些样品并非他们打算存放在化学品仓库中的东西。
Katharina 和她的同事目前正在考虑将 ASV 应用到其他可以从中受益的工作流程。结合平均每个样品节省约 7 分钟、每年约 20,000 个样品的估计值，如果这些样品全部使用 ASV 进行分析，每年可能节省 98 天的结构验证时间。随着 ASV 不断发展出处理更复杂验证任务的能力（例如包含旋转和非对映异构体的混合物，或含 NMR 不可见官能团的样品），节省的时间还会进一步增加。
凯美科提示：NMR Workbook Suite 的自动结构验证（ASV）已在先正达、诺华、Amgen 等国际药企/农化企业的日常质量控制中大规模落地。如您所在实验室也面临大批量样品的结构验证压力，欢迎联系我们了解 ASV 方案与工作流落地建议。
